不锈钢晶间腐蚀-【方法A 草酸浸蚀法】

      1）适用钢号
      GB/T 4334.1-2008规定，10%草酸浸蚀法适用于检验奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性，一般用作热酸方法的筛选方法。草酸法检验合格，按协议可以认为不需要进行硫酸-硫酸铜-铜屑法、硫酸-硫酸铁法、硝酸法以及硝酸-氢氟酸法等热酸试验，即认为热酸试验也合格。如果草酸法检验不合格，不能认为热酸试验也不合格，而应具体进行该项热酸试验来确定是否合格。在不允许破坏被测构件和设备的情况下，草酸法也可以作为独立的晶间腐蚀敏感性检验方法。
      草酸浸蚀法的适用钢号与草酸法所筛选的热酸试验方法有关，GB/T 4334.1中规定见表1。

表1 草酸法适用钢种与热酸试验的关系（GB/T 4334.1-2008）

被筛选的热酸试验	草酸法适用的钢种
硫酸-硫酸铜-铜屑法	0Cr18Ni9、00Cr19Ni10、0Cr17Ni12Mo2、00Cr17Ni14Mo2、0Cr18Ni12Mo2Cu2、00Cr18Ni12Mo2Cu2、0Cr19Ni13Mo3、00Cr19Ni13Mo3、0Cr18Ni10Ti、0Cr18Ni11Nb、1Cr18Ni19Ti
硫酸-硫酸铁法	0Cr18Ni9、00Cr19Ni10、0Cr17Ni12Mo2、00Cr17Ni14Mo2、0Cr18Ni12Mo2Cu2、00Cr18Ni12Mo2Cu2、0Cr19Ni13Mo3、00Cr19Ni13Mo3
硝酸法	0Cr18Ni9、00Cr19Ni10
硝酸-氢氟酸法	0Cr17Ni12Mo2、00Cr17Ni14Mo2、0Cr18Ni12Mo2Cu2、00Cr18Ni12Mo2Cu2、0Cr19Ni13Mo3、00Cr19Ni13Mo3

      GB/T 1220-2007（棒）、GB/T 3280-2007(冷轧板)、GB/T 4237-2007（热轧板）中的规定基本与GB/T 4334.1-2000中的规定一样，仅当为筛选硫酸-硫酸铜-铜屑法时，草酸法的适用钢号为0Cr18Ni9、0Cr17Ni12Mo2、0Cr19Ni13Mo3、0Cr18Ni12Mo2Cu2、00Cr19Ni10、00Cr17Ni14Mo2、00Cr19Ni13Mo3、00Cr18Ni12Mo2Cu2、0Cr18Ni10Ti、0Cr18Ni11Nb、0Cr18Ni12Mo3Ti。筛选其他方法时，草酸法的适用范围与表1相同。
      GB/T 4334.1-2000中实际上包含了两种试验溶液，一般用10%草酸溶液，浸蚀电流密度为1A/cm2，浸蚀时间1.5min，浸蚀温度20℃-50℃。对于含钼钢种在难以出现阶梯组织时，可以用10%过硫酸铵代替10%草酸溶液，浸蚀电流密度为1A/cm2，浸蚀时间为5min-10min。
      ASTM A262中的A法规定10%草酸溶液、浸蚀电流密度1A/cm2，浸蚀时间1.5min，浸蚀温度低于50℃外，还规定，试样为含钼不锈钢时，草酸法溶液对碳化铬不敏感，显露台阶组织的存在是困难的，此时，用10%过硫酸铵溶液代替草酸溶液，室温下浸蚀电流密度为1A/cm2，时间为5min-10min，以使试样快速产生台阶组织。
      ASTM A262中草酸法（A法）的适用钢号、草酸法通过与不通过的浸蚀组织及与所筛选的热酸试验的关系见表2。

表2 草酸法筛选热酸试验时的适用钢号与浸蚀组织的判断（ASTM A262）

被筛选的热酸试验	草酸法适用的钢号	草酸法合格的浸蚀组织	草酸法不合格的浸蚀组织
B法：硫酸-硫酸铁法	AISI:304、304L、316、316L、317、317L	阶梯、混合、凹坑Ⅰ、凹坑Ⅱ	沟状
	AISI:321	-	-
	ACI:CF-3、CF-8、CF-3M、CF-8M	阶梯、混合、游离铁素体	沟状、连续沟状
C法：硝酸法	AISI:304、304L	阶梯、混合、凹坑Ⅰ	沟状、凹坑Ⅱ
	ACI:CF-3、CF-8	阶梯、混合、游离铁素体	沟状、连续沟状
E法：16%硫酸-硫酸铜-铜屑法	AISI:201、202、301、304、304L、304H、316、316L、316H、317、317L、321、347	阶梯、混合、凹坑Ⅰ、凹坑Ⅱ	沟状
F法：50%硫酸-硫酸铜-铜屑法	ACI:CF-3M、CF-8M	阶梯、混合、游离铁素体	沟状、连续沟状

      2)原理与特点
      10%草酸法是在1936年提出了电解浸蚀试验，能快速检验晶界碳化铬析出引起的晶间腐蚀敏感性。1953年Streicher对其进行了研究，并于1954年整理了美国18家公司进行的硝酸法试验同用草酸法预选试验的比较结果，表明有表较好的一致性。1955年美国将草酸法列入ASTM A262-1955T，作为硝酸法的预选试验方法。并从ASTM A262-1964T起列入草酸法也作为其他各种热酸方法的预选试验方法。
      草酸法的腐蚀电位大于1.70V-2.00V（相对于标准氢电极）。在这么高的电位下，溶解晶界的碳化铬的速度至少比溶解晶粒的速度快一个数量级。晶界析出的碳化铬连续分布时，可在显微镜下观察到“沟状”组织。当碳化铬不连续时，可观察到“混合型”组织。晶体取向不同，溶解速度不同，可产生“阶梯状”组织。草酸法能选择性地溶解碳化铬，因而可以检验因碳化铬析出引起的晶间腐蚀敏感性。也可以检验稳定化不锈钢，但在试验电位下，溶液对碳化钛和碳化铌没有明显的溶解作用。因此此法不能检验σ相引起的晶间腐蚀敏感性。也不能用此法检验非稳定化的铁素体不锈钢，因为非稳定化的铁素体不锈钢晶界上总有碳化铬的存在，总是不合格的，但并不意味着晶界贫铬。例如退火状态的1Cr17，草酸法浸蚀试验后总有深沟状组织而不合格，但不一定存在晶间腐蚀敏感性。同理，草酸法也不适用于双相不锈钢，主要适用于奥氏体不锈钢。草酸法可检验稳定化的铁素体不锈钢，通过检验可判断晶界存在的是碳化铬还是碳化钛，以判断有无晶间腐蚀敏感性。
      要特别注意，草酸法是快速溶解晶界的碳化铬，并不是快速溶解贫铬区，而其他检验方法都主要因为快速溶解贫铬区而产生晶间腐蚀。草酸法检验能通过，说明晶界不存在（或不多）碳化铬，因而也可以说晶界不存在贫铬区（或贫铬程序很轻），其他检验方法一般也能通过；如果草酸法检验不通过，说明奥氏体不锈钢晶界存在较多的碳化铬，这时不一定存在严重的贫铬区，不能确定其他检验方法就一定通不过，因而还要金相其他方法的检验才能确定。例如奥氏体不锈钢经长期高温敏化，晶界析出大量碳化铬，由于铬的扩散与补充，贫铬区的铬含量又提高了，这时草酸法检验通不过，而其他方法检验是有可能通过的。
      草酸法的优点是，方法简单，试验时间短，可以不破坏试件，可以直接在试样或构件上进行试验，因而现在大量用于在进行其他方法检验前的筛选试验。由于绝大部分草酸法检验都能通过，就可以不必再进行其他方法的检验。尤其对于制成的压力容器设备的检验更为实用，可在设备表面进行试验，不用破坏性地取样。

      3）评定方法
      按GB/T 4334.1-2008规定，应在金相显微镜下观察试样的全部浸蚀表面，放大倍数为200-500倍，根据标准金相照片判定浸蚀组织的类别。
      晶界形态浸蚀组织的分类见GB/T 4334.1-2008表1。
      凹坑形态浸蚀组织的分类见GB/T 4334.1-2008表2。
      筛选试验与其他试验方法的关系见GB/T 4334.1-2008表3、表4。


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2016-9-10 14:34 上传

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